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在熔融时蒸发。本法适用于.1％－.5％砷的测定。试剂钠溶液，6％，称取钠（NaH2PO2H2O）6克，加水5毫升溶解后，参加5毫升，搅匀，静置弄清，取上层清液运用。标准系列的汲取含、2、4、……2微克砷的标准溶液，别离置于5毫升比色管中，加4％硫酸铜溶液.5毫升、6％钠溶液2.5毫升，加水2毫升，用空白溶液稀释至25毫升，用稀释至5毫升，搅匀，置于沸水浴中，加热7分钟，取出，在水槽中冷却，目视系列比色。
